1 液相部分的維護
1.1 開機注意事項
使用安捷倫6400係列質譜儀時,要求使用220V單相交流電。如發生斷電,不管任何原因造成的,首先關閉儀器麵板左下角的開關,等待供電恢複10分鍾以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與幹燥氣,輸出壓力為0.6~0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時,確認電源已經連接而且氣振閥處於關閉,打開儀器總電源,隨後將前麵板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鍾後,儀器內置的係統啟動完畢,可以開啟Masshunter軟件與儀器通訊。等待四極杆溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之後,即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油汙染真空腔體內部[2]。
1.2 流動相的要求
每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應餘留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC/MS要求等級,流動相中盡量加易揮發的鹽,盡量不使用表麵活性劑之類,否則容易導致離子抑製,表麵活性劑產生的加合物和離子簇會幹擾質譜數據。如果遇到離子抑製,可以把樣品峰往後推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發性的緩衝劑,例如磷酸緩衝劑等,磷酸鹽及其他不揮發緩衝鹽在離子源會沉澱並堵塞毛細管等。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
1.3 樣品的要求
保證樣品的清潔,進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過,避免樣品太髒而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純,最好和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高,因為太高濃度的樣品容易汙染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結果。由於液質的流速較小(ESI一般為0.2ml/min),所以配置樣品的溶劑強度不能太大,盡量小於起始比例,否則,會出現保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
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