在分析過程中經常會遇到各種各樣的問題,通過查找原因,排除故障,確保儀器的正常穩定運行,監測分析質量才可得到保證。
當雙活塞泵的閥汙染,活塞密封墊汙染嚴重或損壞時,會出現高噪聲的基線、脈衝現象。
解決方法:清洗閥及活塞。用擦洗粉清洗顆粒物或沉積物汙染了的活塞,並用高純水衝洗。
基線飄移是離子色譜儀使用中最常見的現象,其產生原因多種多樣,儀器溫度尚未達到平衡、係統泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液裏有機溶液汽化蒸發、淋洗液放置時間長等都會引起基線飄移。
解決方法:采用排查法。可采用啟動加熱功能,調節係統;檢查管路和密封圈,確保密閉;淋洗液脫氣或三通閥排氣;檢查淋洗液瓶蓋,確保密封;重新配製淋洗液等手段解決。
壓力突然下降產生的原因比較單一,是由於有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護時導致的,較容易解決。采取排氣或打開脫氣裝置;檢查連接部位,確保密閉;檢查清理泵頭、閥、密封圈等手段一般都可解決。而壓力突然上升的產生原因則相對複雜,淋洗液有固體小顆粒、超純水品質不良或過濾單元汙染、分離柱填料發生改變,分離柱堵塞、抑製器堵塞、電導檢測器堵塞、過濾器堵保護柱堵塞、六通閥堵塞等故障都會引起壓力的突然上升。
解決方法:采用排查法,從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,確定引起壓力增大的具體部件,對其進行清洗。若是分離柱引起的,可通過再生分離柱或更換分離柱解決;若是抑製器引起對抑製器進行再生處理;若是濾芯、保護柱引起的,將其更換則可。
分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時間過久都會導致分辨率差和保留時間改變。
解決方法:分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無漏液,無堵塞、重新配製淋洗液。
前一次測量的樣品有殘留會引起峰麵值大於預期,通過兩次取樣之間將係統用更長時間衝洗則可解決。峰麵值小於預期是由於樣品進樣管路有漏液或堵塞、定量環未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。
解決方法:柃查樣品流路,確保無泄漏、無堵塞;增進進樣時間,確保定量環充滿樣品,樣品進行脫氣處理。
分離柱端口的死體積增大會引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。
解決方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。
儀器的係統泄漏、蠕動泵管的壓力不夠或蠕動泵管受損、過濾單元汙染、抑製器的反向壓力過高等因素都會導致抑製器再生或衝洗無效。
解決方法:檢查連接部位,確保密閉:調節壓力或更換蠕動泵管:清洗過濾單元:清洗或更換抑製器。
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