氣相色譜儀維護
氣化室維護
氣化室溫度和氣相色譜儀進樣口矽橡膠墊壽命息息相關,如矽橡膠墊出現漏氣那麽基線就會出現波動,進而降低分析重現性,影響結果準確度。如果進樣器過多穿刺,使氣化室進入矽橡膠墊碎屑,高度條件下碎屑累積會對基線穩定造成影響。所以為正常進行分析,應當對氣化室氣密性進行經常檢查、對密封墊進行經常更換。長期使用氣相色譜儀,就會有大量高沸點物質聚集於氣化室和襯管,在對高沸點物質進行分析時就會有多餘的峰逸出,影響分析結果。所以應當對襯管和氣化室進行定期清洗,清洗前應當將色譜柱卸掉,並在通氣和加熱同時,將無水乙醇或丙酮注入進樣口,重複幾次後通氣幹燥。
色譜柱維護
新裝色譜柱應當在老化後使用,色譜柱在不適用時應當卸下,並使用不鏽鋼螺帽將柱兩端套住,然後收入包裝盒內。應當在柱箱溫度調節到50攝氏度以下後在關機,然後將載氣和電源關閉。如果在高溫條件下將載氣切斷,那麽柱管內進入空氣會降解和固態液氧化。對於具有過溫保護功能儀器,在新色譜柱安裝後需要對保護溫度進行重新設定,將柱箱溫度控製在色譜柱最高使用溫度以內。毛細管柱若在使用後出現柱效下降,往往是因為固定液大量流失,此時可進行高溫老化操作。若未恢複柱性,那麽就應當將柱子從儀器上卸下,並截去被汙染柱頭(10厘米),然後進行安裝測試,此時柱性能往往能夠恢複。若該方法還未奏效,還通過反複注射溶劑進行清洗,該方法通常能恢複柱性。
檢測器清洗
首先,清洗熱導檢測器。進行熱導檢測器清洗時應當將色譜柱拆下,並將空的色譜柱換上,通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上,將2毫升有機溶劑從進口注入,反複數次後通氣幹燥。清洗過程中電橋電流必須中斷。其次,清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導檢測器清洗流程一致,但不可用電負性有機溶劑做清洗有機溶劑,可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測器是放射源,清洗時溫度應當控製在250攝氏度左右,同時應當采取個人防護措施。再次,清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的,清洗汙染嚴重檢測器時可將極化極、收集極、噴嘴卸下,並用無水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極,用有機溶劑反複衝洗噴嘴,並保證噴噴嘴光滑平整,並使用砂紙將毛刺打平,然後衝洗吹幹。
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